碳硫聯(lián)測分析儀主要由滴定臺、滴定管、碳吸收杯、硫吸收杯、溶液瓶、水準瓶等部件組成。測試時,電弧爐將樣品燃燒出的混合氣體從電弧爐出氣口經(jīng)橡膠管導入硫吸收杯,硫吸收后,再經(jīng)硅膠管進入碳吸收杯,然后分別進行滴定,分別讀取標定溶液之毫升數(shù),根據(jù)工作曲線換算出該試樣之碳、硫含量。
碳硫聯(lián)測分析儀分析測定方式
1、打開儀器電源及氧氣,并調(diào)節(jié)氧氣出氣量為0.04MPa。
2、依次向坩堝加入硅鉬粉、錫粒及稱好的樣品,如樣品體積膨松,可用不銹鋼錘壓實,如樣品為鐵、焦碳、礦石、爐渣、不銹鋼,還需在樣品上下各加一層純鐵助熔劑,粉末狀樣品需用錫箔包裹。
3,、打開“前氧”“后控”開關,并調(diào)節(jié)流量計流量為100L/h左右。
4、按一下“引弧”鈕(時間為0.2~0.5秒),使樣品燃燒。
5、集中精力進行碳的滴定,確保碳的終點色為淺藍色,并保證標樣與試樣的滴定終點色*一致,記錄下滴定消耗的體積(ml)。
6、滴定硫吸收液,使硫吸收液顏色呈亮綠色,記錄下滴定消耗的體積(ml)。
7、如繼續(xù)測定,則將硫吸收液放去一半,并加入一些新的硫吸收液;如結(jié)束操作,則將硫吸收液放完,以免污染硫杯,影響觀察終點色。
8、關閉“前氧”,待流量計浮球下降至底部,再關閉“后控”,取出坩堝,倒去殘渣。
9、如繼續(xù)測定,則將碳吸收液放去少許,約在碳杯隔板處;如結(jié)束操作,則不必放去,長期不用可放完。
10、硫吸收液在每次進行測定前先滴定呈現(xiàn)亮綠色;碳吸收液在每次進行測定前應先燒廢樣并調(diào)至淺藍色
11、行標樣的定標操作,再進行試樣的測定。
碳硫聯(lián)測分析儀注意事項
1、滴定時應先定碳,吸收杯上部要保持藍色,防止跑碳,碳定至終點后再定硫。硫定至近終點時稍等一下,然后再慢慢定至終點,不然容易過量。
2、分析試樣完畢后,應把硫吸收液部分放掉,將吸收液再加至原體積,防止碳吸收法液回吸,如發(fā)現(xiàn)回吸現(xiàn)象嗎,一定要用蒸餾水沖洗干凈,否則下次測定時,會使硫的結(jié)果出現(xiàn)誤差,偏低。
3、應在通氧情況下才能調(diào)換硫吸收液。